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    LC-10高效液相色谱仪操作规程
作者:admin  更新日期:2019-05-12 18:56    点击次数:
1.使用方法
1.1供试液的制备
1.1.1根据品种要求,配置所需供试液和对照液。
1.1.2将供试液和对照液用0.45um注射式过滤器进行过滤。
  1. 3过滤后的供试液和对照液严密封好备用。
1.2流动相的准备
1.2.1根据每个品种标准的需要,按比例配置好流动相。
1.2.2用真空抽滤器将配置好的流动相进行抽滤(滤膜孔径为0.45um)。
1.2.3过滤后的流动相放在超声波震荡器上震荡15分钟,以进行脱气处理。
1.2.4脱气后的流动相严密封好备用
1.3开机
1.3.1换上所需流动相。
1.3.2打开泵单元的电源。
1.3.3排气
1.3.3.1打开排气阀(将排气阀逆时针旋转至水平位置)。
1.3.3.2按下purge键,泵单元启动,进行高速排气,至管路中无气泡通过为止(至少3分钟)。
1.3.3.3按下pump键,关闭泵单元。
1.3.3.4关闭排气阀(将排气阀沿顺时针方向旋至初始位置)。
1.4调流速
1.4.1按动一次func(功能键),屏幕上流速显示闪动状态。
1.4.2输入数值0.1后,按Enter键进行确定,按ce键返回初始屏幕.
1.4.3按pump键,启动泵单元.
1.4.4待压力稳定后,重复1.4.1,1.4.2步骤,调流速为0.5ml/min。
1.4.5待压力稳定后,重复1.4.1,1.4.2步骤,调测供试品所需流速(一般0.8~1.0ml/min)。
1.4.6待压力稳定后,让机器预热30分钟,直到机器稳定运行.
1.5检测
1.5.1打开检测器电源,即按power。
1.5.2设定检测所需数据,如波长254nm,打开func键,依次按2、5、4键,按Enter确定,再按ce键返回.
1.6跑基线
1.6.1待检测器稳定后,打开在线工作站,选择通道后进入工作站.
1.6.2点击查找基线,看基线是否平衡,平衡后可进行样品采集(在此之前设定采集数据所需条件,如电压,时间等),
1.7进样
1.7.1将进样针洗涤3~5次.
1.7.2抽取待测液至所需刻度(气泡一定要排净)。
1.7.3将进样针插入进样器中,打开进样阀(将进样阀沿逆时针旋转至顶端),迅速进样,然后关闭进样阀(将进样阀沿顺时针方向迅速旋转至底端)。
1.8数据采集处理
1.8.1进样后,工作站将自动采集数据,直至主峰保留时间的2倍,停止采集,记录序列号。
1.8.2打开离线工作站,打开样品文件夹,按序列号找出该文件并打开.
1.9进样器的洗涤
1.9.1每次检测结束后,关闭检测器电源.
1.10色谱柱处理
1.10.1检测完毕,关闭检测器电源
1.10.2调整流动相的流速,重复1.4.1,1.4.2步骤,调整流速从1.0ml/min→0.5ml/min→0.2ml/min,待压力稳定后,按pump键关闭泵单元.
1.10.3更换流动相
1.10.3.1如流动相为可溶于甲醇系流动相,直接换成甲醇,重复1.3.3步骤进行排气,然后重复1.4步骤,调流速至0.1ml/min,冲洗至少40分钟.
1.10.3.2如流动相为缓冲盐系,先将流动相换成纯化水,再换成甲醇,重复1.3~1.4步骤,对色谱柱进行冲洗,纯化水冲洗至少60分钟,甲醇至少30分钟.
1.11冲洗时间重复1.10.2步骤后关闭电源.
1.12用注射器反复抽取纯化水冲洗柱塞杆。

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