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    中药发酵产品中小檗碱的检测方法
作者:xmale  更新日期:2021-10-01 13:03    点击次数:
抗腹泻中药发酵产品中小檗碱的检测方法
——HPLC
1范围
本方法规定了抗腹泻中药发酵产品中小檗碱含量的高效液相色谱的测定方法。
本方法适用抗腹泻中药发酵产品中小檗碱含量的检测。
本方法中抗腹泻中药发酵产品中小檗碱含量以盐酸小檗碱计。
2 测定方法
2.1 方法提要或原理
试样经过磷酸-乙腈提取液提取，选择的0.1%磷酸-乙腈作为流动相，供高效液相色谱定量（紫外检测器）测定。外标法定量。
2.2 试剂、材料及设备
2.2.1 试剂和材料
盐酸小檗碱对照品：含量92.7%，中国兽医药品监察所。
乙腈：色谱级
甲醇：色谱级
磷酸：分析纯
0.1%磷酸溶液：取磷酸1mL，加水稀释至1000mL。
磷酸-乙腈提取液：取0.1%磷酸溶液和乙腈，以50:50比例混合。
盐酸小檗碱标准储备液：准确称取盐酸小檗碱对照品0.05396g，加甲醇稀释定容至50ml，浓度约1.0mg/mL，密封避光保存于4 ℃冰箱中，有效期1个月。
盐酸小檗碱标准工作液：准确量取盐酸小檗碱储备液1.0mL，用流动相稀释成浓度约0.1mg/mL的盐酸小檗碱标准工作液。
2.2.2 仪器和设备
高效液相色谱仪：配紫外检测器。
分析天平：感量0.00001g。
分析天平：感量0.0001g。
超声清洗仪
滤膜：0.22μm，有机相。
纯水仪
2.3 测定步骤
2.3.1 提取
称取试样0.4000g，加入磷酸-乙腈提取液80mL，在温度60 ℃、功率100 W的条件下超声提取60 min。提取结束后，冷却至室温，用提取液补足定容至100 mL，过0.22 μm滤膜后备用。
2.3.2 标准曲线的制备
准确量取适量盐酸小檗碱标准工作液，用流动相稀释成浓度分别为0.04mg/mL、0.08mg/mL、0.12mg/mL、0.16mg/mL、0.20mg/mL的盐酸小檗碱标准溶液。将溶液滤膜过滤，供高效液相色谱分析。
2.3.3 测定
2.3.3.1 色谱条件
色谱柱：C18柱（4.6×250mm，5μm），填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，或相当者。
流动相：0.1 %磷酸：乙腈（70:30），用前过滤膜，超声除气。
流速：0.8 mL/min。
检测波长：265 nm。
进样量：10μL。
柱温：40℃。
2.3.3.2 测定法
取适量试样溶液和相应的标准工作溶液，做单点或者多点校准，以色谱峰面积积分分值定量。标准工作液及试样液中的盐酸小檗碱响应值应在仪器检测的线性范围之内。在上述色谱条件下，盐酸小檗碱的保留时间在7.9~8.3之间，标准溶液和试样的液相色谱图见附录。
2.4 计算和表述
试样中盐酸小檗碱含量（%）：按式（1）计算。
X=×100%    ……………（1）
式中：
X——试样中盐酸小檗碱含量（%）；
A——试样溶液中盐酸小檗碱的峰面积；
As——标准工作液中盐酸小檗碱的峰面积；
Cs——标准工作液中盐酸小檗碱的浓度，单位为mg/mL；
V——试样溶液体积，单位为mL；
M——样品的质量，单位为mg。
注：计算结果保留小数点后2位。
3 产品标准
抗腹泻中药发酵产品中小檗碱含量不得低于0.50%。

 
附录
高效液相色谱图


图1 盐酸小檗碱标准溶液的液相色谱图
 

图2 抗腹泻中药发酵产品中盐酸小檗碱的液相色谱图

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