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    四苯硼钠滴定液配制与标定操作规程
作者:admin  更新日期:2019-05-12 19:02    点击次数:
  1  误差要求：
名称 法定标准
标定 标定份数≥3份，相对偏差≤0.1％
复标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1％
标定、复标 二者的相对偏差≤0.15％
滴定液浓度 标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5％之间。
2  指示剂：溴酚蓝指示液
3  仪器与用具：
3.1  容量瓶（1000ml）
3.2  滴定管（50ml）
4  操作步骤：
4.1  (C6H5)4BNa = 342.22    6.845g     1000ml
4.2  配制：取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至Ph8~9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
4.3  标定：精密量取本液10ml，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01mol/L）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
4.4  计算公式：
F=F1×（V1－V2）∕10.00
式中：F1：烃铵盐滴定液（0.01mol/L）的F值
 V1：滴定所耗烃铵盐滴定液（0.01mol/L）的体积（ml）
 V2：空白试验中所耗烃铵盐滴定液（0.01mol/L）的体积（ml）
 10.00为精密量取本滴定液的容量（ml）
4.5  注意事项；
4.5.1  本液临用前应标定浓度。
4.5.2  如需用四苯硼钠滴定液（0.01mol/L）时，可取四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。
4.5.3  滴定液应置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
 

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