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    硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程
作者:admin  更新日期:2019-05-12 19:12    点击次数:
1  误差要求：
名称 法定标准
标定 标定份数≥3份，相对偏差≤0.1％
复标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1％
标定、复标 二者的相对偏差≤0.15％
滴定液浓度 标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5％之间。
    2  指示剂：淀粉指示液
3  基准试剂：基准重铬酸钾
4  仪器与用具：
4.1  容量瓶（1000ml）
4.2  滴定管（50ml）
5  操作步骤：
5.1  NaS2O3·5H2O=248.19      24.82g→1000ml
5.2  配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.2g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过使用。
5.3  标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约0.15g精密称定，；置容量瓶中。加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，密塞；在暗处放置10分钟后加水250ml稀释，用本液滴定近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定到蓝色消失而显示绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾，根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
5.4  计算公式：

式中：M：重铬酸钾的质量（g）
 V：滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）
 V0：空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）
5.5  注意事项；
5.5.1  析出碘后用硫代硫酸钠液滴定的方法，受光线的影响较大，光线促进空气对碘化钾的氧化，表现为在较强的光线下有较大的空白值，因此滴定时应尽量避光。
5.5.2  室温在30℃以上时，游离碘的挥发很显著，可以看到溶液上面空气中有明显的碘蒸气的柴油色，且“磺-淀粉”反应灵敏度降低，故在室温高达30℃时，滴定宜用冰浴降低至20℃以下进行。
5.5.3  重铬酸钾与碘化钾之间反应速度较慢，特别是在稀溶液中更慢，故稀释前要放置5-6分钟。
5.5.4  淀粉指示剂应在将近终点时再加入。
5.5.5  硫代硫酸钠应避免接触橡皮制品，如必须接触橡皮制品，可在水中充分煮沸以减少微生物影响。本液应密塞保存，尽可能减少与空气的接触。
 
 
 

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