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    亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
作者:admin  更新日期:2019-05-12 19:26    点击次数:
 1  误差要求：
名称 法定标准
标定 标定份数≥3份，相对偏差≤0.1％
复标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1％
标定、复标 二者的相对偏差≤0.15％
滴定液浓度 标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5％之间。
    2  基准物质：对氨基苯磺酸
3  仪器与用具：
3.1  容量瓶（1000ml）
3.2  滴定管（50ml）
4  操作步骤：
4.1  NaNO2=69.00                           6.900g→1000ml
4.2  配制： 取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
4.3  标定：取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法（《中华人民共和国兽药典》二000年版一部附录41页）指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。
如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。
贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
4.4  计算公式：

式中：M：基准无水碳酸钠的质量（g）
 V：滴定所耗滴定液（0.1mol/L）的体积（ml）
 

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