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    溶液颜色检查操作规程
作者:admin  更新日期:2019-05-12 19:30    点击次数:
1  试剂:
a、K2Cr2O7(AR级)  b、CuSO4(AR级)  c、Na2S2O3(AR级)  d、CoC12  e、EDTA-2Na
2  仪器与用具:纳氏比色管。
3  操作步骤:
3.1  第一法:除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品、加水溶解,置于25ml的纳氏比色管中,加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色10ml,置于纳氏比色管中,两管同置白色背景上,自上向下透视,或同置白色背景前,平视观察;供试品管呈现的颜色与对照比较,不得更深。
3.1.1  比色用重铬酸钾液:取重铬酸钾,研细后,在120℃干燥至恒重,精密称取0.4000g置500ml量瓶中,加适量水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7
3.1.2  比色用硫酸铜液:取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取10ml,置量瓶中,加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mo1/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每1ml溶液中适含59.5mg的CoCI2·6H2O,即得。
3.1.3  比色用氯化钴液:取氯化钴约32.5g,加适量的盐酸溶液和氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml,加热至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的COCl2·6H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每1ml溶液中适含59.5mg的CoC12·6H2O,即得。
3.1.4  各种色调标准贮备液的制备  按下表量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液,比色用硫酸铜液与水摇匀,即得。
各种色调标准贮备液的配制表
色  调 比色用氯化钴液ml 比色用重铬酸钾液ml 比色用硫酸铜液ml 水ml
黄绿色
黄  色
橙黄色
橙红色
棕红色
1.2
4.0
10.6
12.0
22.5
22.8
23.3
19.0
20.0
12.5
7.2
0
4.0
0
20.0
68.8
72.7
66.4
68.0
45.0
3.1.5  各种色调色号标准比色液的制备:按下表量取各色调标准贮备液与水,摇匀,即得。
各种色调色号标准比色液的配制表
色  号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
贮备液ml
加水量ml
0.5
9.5
1.0
9.0
1.5
8.5
2.0
8.0
2.5
7.5
3.0
7.0
4.5
5.5
6.0
4.0
7.5
2.5
10.0
0
3.2  第二法:
除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成10ml,必要时过滤,滤液照分光光度法于规定波长处测定,吸收度不得超过规定值。

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