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1 试剂：
a、三氧化二砷（AR） b、醋酸铅（AR）c、碘化钾（AR） d、氯化亚锡（AR） e、无砷锌（AR）
2 仪器与用具：
检砷装置
3 操作步骤：
3.1 标准砷溶液的制备；称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。
3.2 第一法（古蔡氏法）：
3.2.1 仪器装置：如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其一部孔与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，粘合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm）,再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
3.2.2 标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
3.2.3 检查法：取按各药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与供试品中微量亚砷酸盐作用，生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色砷斑与标准砷斑比较，判定供试品中含砷的限量。
反应方程式：AsO^3-₃+3Zn+9H⁺→A_SH₃↑+3H₂O+3₂Zn²⁺
A_SH₃+3HgBr₂→3HBr+As(HgBr)₃ 黄色
2As(HgBr)₃+AsH₃→3AsH(HgBr)₂棕色
3.3 第二法：（二乙基二硫代氨基甲酸银法）。
3.3.1 仪器装置：如图2。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm，外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1mm）。D为平底玻璃管（长180mm，内径10mm，于5.0ml处有一刻度）
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg (装管高度约80mm)，并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。
3.3.2 标准砷对照液的制备：精密量取标准砷溶液5ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。
3.3.3 检查法：按照各药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时，可将所得溶液转移至1cm吸收池中，用适宜的分光光度计或比色计在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸收度，与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较，即得。
3.4 注意事项：
3.4.1 新购置的仪器装置，在使用前应检查是否符合要求。可将所有使用的仪器装置依法制备标准砷斑，所得砷斑应显色一致，同一套仪器应能辨别出标准砷溶液1.5ml与2.0ml所呈砷斑的差异。
3.4.2 所使用的检砷器和试剂应按本法作空白试验，均不得生成砷斑或生成仅可辨认的斑痕。
3.4.3 不能用定性滤纸制备溴化汞滤纸，因为所显的砷斑色暗，梯度不规律。
3.4.4 导气管中醋酸铅棉花应保持干燥状态，如下端打湿，应重新操作。
3.4.5 日光、热与湿气均能使砷斑颜色变浅或褪色，因此砷斑制成后应立即比较观察，如砷斑需要保存时，可将砷斑在石油醚溶液中浸过晾干或放在干燥器中避光保存，也可将砷斑用滤纸包好夹在记录本中保存。
3.4.6 干扰本测定法的因素很多，除了一些有机药品需经有机破坏处理外，其他许多无机化合物也均有干扰，如磷、锑化合物或硫化物存在时与氢作用，使溴化汞试纸染色，其他如碘、氯、汞、银、镍、钴、铜、铁、铋等也能影响砷的检查，需要先经过特殊处理后再按规定方法检查。

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