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    铁盐检查操作规程
作者:admin  更新日期:2019-05-12 19:32    点击次数:
1  试剂：
a、盐酸（AR） b、硫氰酸铵（AR）c、硫酸铁铵（AR） d、硫酸（AR）
2  仪器与用具：
50ml纳氏比色管
3  原理：
三价铁在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁铬离子，与一定量标准铁溶液在同样操作条件下生成的硫氰酸铁溶液所显的颜色比较，检查供试品中铁盐的限量。
反应式：Fe3＋＋6SCN-→Fe(SCN) 3---6
4  操作步骤：
4.1  标准铁溶液的制备  称取硫酸铁铵［FeNH4(SO4)2·12H2O］0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Fe）。
4.2  除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取各药品项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml,加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。
如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，待分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。
5  注意事项：
5.1  本法在盐酸酸性溶液中，可防止铁盐水解，并避免弱酸盐如乙酸盐、磷酸盐、砷酸盐等干扰。
5.2  光线和温度均影响硫氰酸铁的稳定性。
5.3  某些有环状结构或不溶于水的有机药物，需经炽灼破坏，使铁盐和三氧化二铁留于残渣中，再依法检查。
 

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