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    水分测定操作规程
作者:admin  更新日期:2019-05-12 19:33    点击次数:
1  试剂：
a、I2（AR级） b、SO2（AR级 ） c、C5H5N（AR级） d、无水CH3O4（AR级）
2  仪器与用具：
a、附滴定装置的棕色瓶  b、微量水分测定仪
3  操作步骤：
3.1  原理：本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。本法即为费休氏法中的容量滴定法。
3.2  费休氏试液的制备与标定：
3.2.1  配制  称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇稀释成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前再标定浓度。
3.2.2  标定  用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg。除另有规定外加无水甲醇2-5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录ⅧA）指示终点；加作空白试验，按下式计算。
W
F＝———
A－B
式中：F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
      W为称取重蒸馏水的重量，mg；
A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；
      B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
3.3  测定法  精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定。或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂2～5ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录ⅦA）指示终点；另作空白试验，按下式计算。
（A-B）F
供试品中水分含量（％）＝————×100％
                            W
式中：A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；
      B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；
      F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为供试品的重量，mg.
    4  注意事项：
4.1  配制时所用试剂的纯度，特别是含水量应严格控制在0.1％以下，如试剂水分超过规定，可事先用干燥的分子筛将其水分除掉后再用。本试液接触的一切仪器均应清洁干燥，标定或测定时宜在干燥环境中进行。
4.2  配制本试液时必须配戴眼镜等保护用具。
4.3  本试液不稳定，随放置时间增加浓度逐渐降低，因为碘、二氧化硫、吡啶、甲醇四种组分在一起容易发生副反应。当F值低至3.0mg/ml以下时，滴定终点不敏锐，不宜再用。F值应在4.0mg/ml 以上。
4.4  某些固体供试品需先溶于无水甲醇（或规定溶剂）2-5ml中，再依法测定。另作空白试验校正。
 

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