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1 仪器和用具：
1.1 温度计；
1.2 熔点测定毛细管；
1.3 熔点测定仪。
2 定义：熔点系指一种物质按一定方法测定由固体熔化成液体的温度，或溶融同时分解的温度，或在溶化时自初至全熔经历的一段温度，测定熔点可以区别或检查药品的纯杂程度，每种药品都具有一定熔点，纯度变更时则熔点改变，或熔融温度范围加宽。
3 原理：一个固体物质的熔点，即是该物质在大气压力下，固态与液态达到平衡时的温度。
4 操作步骤：
4.1 取供试品和标准品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低、在135℃以上受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品时，可在五氧化二磷干燥器中干燥过液或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
4.2 分取供试品和标准品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管），由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15cm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液6cm以上时，管长应适当增长，使露出液面3cm以上，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。
4.3 将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）用橡皮圈固定。
4.4 闭合电源开关在至ON位置，熔点测定仪的搅拌电动机旋转，照明灯亮，温度显示“40℃”。
4.5 选定升温速率，按下相应的开关，若未选择，仪器自动按1℃／min升温。
4.6 预置起始温度应低于样品溶点10℃。预置方法：按下预置键PRE，同时观看温度显示数字开始由40℃快速增加，在接近预置的温度时，用点动的方法使数字增至要预置的温度。
如果预置温度值需变更时，将“实测／复位”开关MEA／RESET按下再释放为“复位”状态，预置值恢复40℃。预置新值时，再重复步骤4.6。
4.7 将“实测／复位”开关置“实测”状态，熔点测定仪对硅油快速加热，加热至预置的起始温度开始按选定的升温速率进行程控升温，注意观察温度增长情况，实测前，升温速率可任意改变。
4.8 温度升至起始温度预置值时，将装有标准品的毛细管插入毛细管支架中，将毛细管支架竖直插入仪器托架上矩形孔中，位置须使毛细管的内容物部分恰在温度计汞球中部，继续加热，调节升温度速率为每分钟上升1.0～1.5℃。
4.9 通过放大透镜观察毛细管中的样品熔化情况，记录标准品初熔至全熔时的温度重复测定3次，取其平均值，即得标准品的实测熔点，与其实际熔点相比较，得出温度计的校正值。
4.10 供试品的测定按步骤4.6－4.9进行。
4.11 测定结束，将“实测／复位”键回到“复位状态”（此时显示40.0℃，比值不是传温液温度，而是预置的起始值，自动停止加热，按下冷风机开关，冷却传热系统，准备下次测试）。
5 注意事项：
5.1 本操作为测定易粉碎的固体药品。
5.2 “初溶”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
5.3 “全溶”系指供试品全部液化时的温度。
5.4 测定溶融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时（或开始产生气泡时）的温度作为初溶温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全溶温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全溶温度。某些药品无法分辨其初溶、全溶时，可以以其发生突变时的温度作为熔点。
5.5 更换硅油；硅油使用一段时间后会发生聚合现象，尤其是高温工作状态下将会增加硅油的粘度，因此必须定期更换。
更换硅油步骤：
a 关闭电源开关，拨下电源、电源电缆线；
b 取下溢流瓶，接上相同尺寸磨口直玻璃管，将仪器向左方倾斜，缓慢倒出硅油于烧杯中；
c 用乙醚和甲基 – 氯化物的混合物清洗U形杯体；
d 量取适量甲基硅油，将漏斗插入插毛细管托架的开口内，安置好溢流瓶于下垂位置，将硅油倒入漏斗内，由仪器左侧溢流口看硅油面升到U形杯的横梁下沿平齐时为止。
5.6 测量过程中勿开风机。

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